Аппаратура, реактивы и растворы


Аппаратура, реактивы и растворы

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104.

Фотоколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-4, или другие аналогичные приборы.

Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний диаметр 36 - 40 мм) по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Натрия гидроокись (натрий гидроксид) по ГОСТ 4328, 3 %-ный раствор.

Танин, 2 %-ный раствор в 1 %-ном этаноле.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по Технические условия">ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).

x002.jpg

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения массовой доли фтористого кальция (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем; промывной склянки для очистки кислорода 2, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3; шарообразной трубки 3, заполненной ватой и служащей для улавливания гидроокиси, уносимой кислородом; колбы 4 для получения пара; трубки 5 (из нержавеющей стали или латуни) с внутренним диаметром 1,2 - 1,5 мм, соединяющейся резиновой пробкой с кварцевой трубкой 6 с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 550 мм; платино-платинородиевой термопары 7, подключенной к автоматическому потенциометру типа КСП-2; фарфоровой лодочки 8 № 2-9 по ГОСТ 9147 (перед применением лодочку прокаливают при рабочей температуре в течение 4 - 5 мин); двухтрубчатой печи 9 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры 1350 °С (печь должна иметь наклон 3 - 4° в сторону приемника); амперметра 10 со шкалой 50 А для контроля силы тока нагревателя; холодильника 11; держателя 12; бюретки 13 с автоматическим нулем, склянки 14 с титрованным раствором гидроокиси натрия; поглотительного сосуда 15; магнитной мешалки 16; барботера 17; шлифа M14 18, соединяющего кварцевую трубку с барботером; автотрансформатора 19 типа РНО-250-10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Висмута (III) окись по ГОСТ 10216.

x002.jpg

Рисунок 1 - Установка для определения фтористого калия

Вольфрама окись.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Катализатор многокомпонентный (WO3:Bi2O3:MnO2 = 1:1:0,8).

Алюминия окись.

Индикатор метиловый красный.

Индикатор метиленовый синий (медицинский).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Индикатор смешанный: 0,125 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 0,083 г метиленового синего, затем растворяют в 100 см3 этилового спирта. При растворении индикатор растирают в ступке пестиком.

Индикаторная вода: к 1 дм3 кипяченой воды приливают 2 см3 смешанного индикатора.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 и массовой концентрацией 200 г/дм3.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г фтора на 1 см3, проверяют по соляной кислоте и рассчитывают по формуле

x004.gif

(1)

где 18,998 - грамм-эквивалент фтора;

М - молярность раствора гидроокиси натрия.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г фтористого кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

x006.gif

(2)

где С - массовая доля фтористого кальция в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование выделившейся фтористоводородной кислоты, см3;

V1- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1 - 0,2 г (0,1 г - при массовой доле фтористого кальция более 50,0 %) помещают в фарфоровую лодочку, в которую предварительно внесено двукратное количество катализатора и тщательно перемешивают. Лодочку помещают в кварцевую трубку, нагретую до температуры 1250 - 1350 °С. Трубку быстро закрывают резиновой пробкой с металлическим соплом, через которое пропускают кислород, насыщенный водяным паром со скоростью 2 - 3 см3/с.

Образовавшаяся в процессе пирогидролиза фтористоводородная кислота уносится кислородом с водяным паром через холодильник в приемник.

В приемник предварительно приливают 100 - 150 см3 индикаторной воды при массовой доле фтористого кальция до 30 % и 150 - 250 см3 при массовой доле фтористого кальция более 30 %. Выделившуюся фтористоводородную кислоту оттитровывают гидроокисью натрия с массовой концентрацией 0,05 моль/дм3 до изменения окраски раствора из сиреневой в зеленый цвет. Время гидролиза выбирается экспериментально для каждой установки, с увеличением массовой доли фтористого кальция время гидролиза увеличивается с 10 до 20 мин.

По количеству связанной фтористоводородной кислоты с гидроокисью натрия определяют массовую долю фтористого кальция.

Массовую концентрацию гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса с соответствующим содержанием фтористого кальция.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3 готовят при слабом нагревании.

2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.

8.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для кальция и магния.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Компрессор с рессивером, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух из воздухопровода с давлением на входе в спектрофотометр не менее 2 атм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 2:100.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия - углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы, приготовленные по 4.2.

Магний металлический.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы, приготовленные по 6.2.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1 %.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3-4 суток.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

1. Аппаратура, реактивы и растворы

Сахароза, 10 %-ный раствор по ГОСТ 5833.

Кислота соляная 0,1 и раствор по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор по ТУ 609-53-60.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовых концентраций 0,05 г/см3 и 0,1 г/см3 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Титана диоксид.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Бумага конго.

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3: 10 г диантипирилметана и 5 г аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, вливают 150 см3 воды и осторожно 15 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, нагревают до растворения навески, охлаждают и доливают водой до метки. Раствор фильтруют на фильтр «белая лента».

Стандартные растворы оксида титана.

Раствор А: 1 г свежепрокаленного диоксида титана при температуре 1000 °С сплавляют в платиновой чашке с 10 г пиросернокислого калия до просветления расплава при температуре 800 - 900 °С. Охлажденный плав растворяют в 50 см3 серной кислоты массовой концентрации 0,1 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают. 0,5995 г титановой губки растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4) в колбе вместимостью 250 см3, покрыв часовым стеклом. По растворении навески титана раствор окисляют до обесцвечивания азотной кислотой и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 раствора серной кислоты массовой концентрации 0,05 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и этой же кислотой доводят до метки.

Раствор А имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой массовой концентрации 0,05 г/см3 и перемешивают.

Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0001 г/см3.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

4.2.1 При пламенно-фотометрическом методе Пламенный фотометр. Баллон со сжиженным газом.

4.2.2 При атомно-абсорбционном методе

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампы с полым катодом для определения натрия и калия.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, стандартный раствор: 0,7915 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре (100 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида калия 0,001 г/см3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, стандартный раствор: 0,943 г хлористого натрия, высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида натрия 0,001 г/см3.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см3.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/см3.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания фторида кальция (рисунок 1).

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3.

Алюминия оксид безводный, прокаленный при температуре 1100 °С в течение 1 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Смешанный индикатор: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта; хранят в темной склянке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (фиксанал).

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия Т, г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

T = x004.gif,                                                                 (1)

где С - массовая доля фторида кальция в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3.

Массовую концентрацию гидроксида натрия можно устанавливать по титрованному раствору соляной кислоты (фиксаналу): 25 см3 раствора кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3 помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 - 3 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия Т, г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

T = x006.gif,                                                              (2)

где k - отношение V1к V2;

V1 - объем соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3;

V2 - объем щелочи.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (III).

Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию 0,0001 г/см3 оксида железа (III).

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3 и 0,03 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.

Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/см3: 0,1 г арсеназо III растворяют в воде, добавляют 15 см3 соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и водой доводят до метки.

Стандартные растворы оксида циркония.

Раствор А: 2,77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 см3 соляной кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 см3 водой и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксидов циркония 0,001 г/см3.

Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3 и проводят осаждение гидроксида циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют на 20 - 25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 4 - 5 раз раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,03 г/см3.

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония С, г/см3, вычисляют по формуле

x002.gif                                                       (1)

где m1 - масса тигля с осадком оксида циркония, г;

m2- масса тигля без осадка оксида циркония, г;

m3 - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

m4 - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

V - объем раствора А, взятого для анализа, см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида циркония 0,00001 г/см3.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15 моль/дм3 - 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3, 8 моль/дм3 - 230 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 20 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют до 1000 см3.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см3.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80 °С, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Стандартные растворы оксида кремния.

Раствор А: 0,2 г прокаленного при 950 - 1050 °С до постоянной массы оксида кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре 950 - 1050 °С в течение 15 - 20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе натрия углекислого массовой концентрации 0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3.

Раствор А с массовой концентрацией оксида кремния 0,0002 г/см3 хранят в полиэтиленовой бутылке.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см3 раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 - 13 см и приливают 20 - 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 - 15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 - 15 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70 - 80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают 3 - 6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еще 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 - 20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7 - 10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин. Приливают 50 - 60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 3 - 5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2 - 3 раза горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при температуре 950 - 1050 °С 30 - 35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку приливают 5 - 10 капель серной кислоты (1:1), 5 - 8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950 - 1050 °С в течение 3 - 5 мин, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния С, г/см3, вычисляют по формуле

x004.gif                                                                                  (2)

где m1 - масса тигля с осадком оксида кремния, г;

m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m3 - масса тигля с осадком в контрольном анализе, г;

m4 - масса тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной кислотой, г;

100 - объем раствора А, см3.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида кремния 0,00005 г/см3.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1) состоит из дистилляционной колбы 1, воронок 2 и 3, холодильника 4, колбы-ловушки 5, генератора пара 7, нагревателя генератора пара 8, лабораторного автотрансформатора 9, бутыли с водой 6 и колбы-приемника 10.

x002.jpg

Рисунок 1 - Схема установки для дистилляции аммиака с паром

Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3) состоят из воздухоочистительных систем 1 и 2 (1 - промывной сосуд, заполненный серной кислотой плотностью 1,84 г/см3, 2 - промывной сосуд, заполненный водой), электроплитки 7, дистилляционной колбы из термостойкого стекла вместимостью 500 см3, снабженной воронкой с краном, 6, холодильника 3, сосуда для улавливания азота (в виде аммиака) 5, микробюретки 4 (класса 1).

x004.jpg

Рисунок 2 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

x006.jpg

Рисунок 3 - Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

Колба для растворения навески (рисунок 4).

Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду проверяют на присутствие ионов аммония реактивом Несслера: к 200 см3 воды приливают 2,5 см3 реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Если вода не окрасилась в желтоватый цвет (оптическая плотность раствора, измеренная на спектрофотометре в кювете толщиной рабочего слоя 1 см при длине волны 400 нм, не более 0,05), она может быть использована для определения азота. Если появилось желтое окрашивание, воду очищают на ионообменных смолах - сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 0,2 м, диаметром 0,025 м, пропуская через колонки со скоростью от 7 до 10 см3/мин.

Для очистки воды с помощью марганцовокислого калия 500 см3 воды помещают в колбу со шлифом, добавляют марганцовокислый калий до слабого окрашивания и кипятят 30 мин. Затем добавляют 100 г оксида кальция и кипятят в течение 2 ч. Соединяют колбу с холодильником и собирают дистиллят в бутыль с пришлифованной пробкой.

Воду можно очищать также любым другим методом, обеспечивающим оптическую плотность окрашенного раствора до значения 0,05.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, готовят из фиксанала.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, прокаленный при температуре 900 °С.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 см3 : 200 г гидроксида натрия растворяют в 600 см3 воды и выпаривают при кипячении до 500 см3 с добавлением нескольких гранул цинка.

x008.jpg

Рисунок 4 - Колба для растворения навески

Гидроксид калия по ГОСТ 9285, растворы массовой концентрации 60 г/100 см3 и 15 г/100 см3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кальций оксид по ГОСТ 8677.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, стандартный раствор.

Сернокислый аммоний высушивают при (100 ± 5) °С. Навеску сернокислого аммония 4,7170 г помещают в стакан емкостью 200 - 400 см3, растворяют в воде, переносят в колбу емкостью 1×103 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора помещают в другую мерную колбу емкостью 1×10 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора сернокислого аммония содержит 0,00001 г азота.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фильтр грубой очистки - 1 шт. (черт. 2а).

Фильтр (черт. 2б):

для отделения органических веществ - 1 шт.;

H-катионитовый - 2 шт.;

анионитовый - 1 шт.;

комбинированный (катионито-анионитовый) - 1 шт.

Фильтры представляют собой цилиндрические сосуды, корпуса которых выполнены из органического стекла, с герметично уплотненными крышками и штуцерами для подвода исходной и отвода очищенной воды.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Целлюлоза сульфатная беленая по ГОСТ 14940-75.

Уголь активированный марки БАУ-МФ по ГОСТ 6217-74.

Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.

Анионит АВ-17-8 по ГОСТ 20301-74.

Бутыли или канистры полиэтиленовые вместимостью 10 дм3 по ГОСТ 3885-73.

Колба вместимостью 3 дм3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 1 дм3.

Трубки из поливинилхлоридного пластиката по ГОСТ 19034-82 или трубки резиновые по ГОСТ 5496-78.

Пинцет по ГОСТ 21241-77.

Баня водяная.

Склянка с тубусом вместимостью 10 дм3.

Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 50 - 70 г/дм3.

Натрия гидроокись, растворы с массовой концентрацией 20 и 50 г/дм3.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:10.

Титановый желтый, раствор 0,5 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3 и 2 моль/дм3.

Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм3.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3.

Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/см3 растворе гидроокиси натрия.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния:

раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0005 г магния;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г магния.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок 1).

x002.jpg

1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным вентилем; 2 - склянка Тищенко, содержащая раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,04 г/см3 в растворе гидроксида калия массовой концентрации 0,4 г/см3; 3 - сушильная колонка, заполненная хлористым кальцием; 4 - трубчатая печь с карборундовыми нагревателями; 5 - фарфоровая (высокоглиноземистая) трубка длиной 750 - 800 мм и внутренним диаметром 20 - 26 мм; 6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для сравнения; 8 - бюретка

Рисунок 1 - Установка для определения серы

Фарфоровые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см3 серы, вычисляют по формуле

T = x004.gif,                                                                 (1)

где С - массовая доля серы в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца флюса, г;

V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см3.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Милливольтметр на 17 - 20 мВ внутренним сопротивлением 700 Ом.

Электромешалка с частотой вращения 8,3 - 10,0 с-1 (500 - 600 об/мин) или магнитная мешалка.

Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода - вольфрамовый электрод, диаметр электродов 0,8 - 1,0 мм, длина 100 - 120 мм. Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бумагой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют до 100 см3 водой.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99,95 %: 10 г марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре 100 °С в течение 10 мин.

Стандартные растворы оксида марганца (II).

Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 1,6 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8 - 10 сут, затем его декантируют или фильтруют через асбестовый фильтр в склянку из темного стекла. Массовую концентрацию устанавливают не ранее следующего дня.

Стандартный раствор оксида марганца (II) можно приготовить из калия марганцовокислого.

Раствор А: 2,2279 г марганцовокислого калия, перекристаллизированного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения. Затем приливают соляную кислоту до полного обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3.

Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия: отбирают 20 см3 стандартного раствора А в стакан вместимостью 400 - 500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют аммиаком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до 250 см3, опускают электроды, включают мешалку и титруют 0,05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до резкого скачка потенциала.

По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия С, г/см3 оксида марганца (II), вычисляют по формуле

x002.gif                                                                                                  (1)

где т - масса навески оксида марганца (II), соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем 0,05 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, плотностью 1,105 г/см3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный по ГОСТ 22974.2, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 4,5 г сернокислой меди помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 500 см3 горячей воды.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор: 170 г тиомочевины помещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 2000 см3 горячей воды.

Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей приливают в раствор сернокислой меди и перемешивают. Смесь оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь используют для определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию фосфора 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию фосфора 0,00001 г/см3.


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "Аппаратура, реактивы и растворы" в других словарях:

  • Аппаратура, материалы — 7.3 . Аппаратура, материалы 7.3.1. Для проведения испытания применяют: весы технические по ГОСТ 24104; шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397; штангенциркуль по ГОСТ 166; стальные линейки по ГОСТ 427; эксикатор по ГОСТ 25336; хлористый кальций… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 8677-76: Кальций оксид. Технические условия — Терминология ГОСТ 8677 76: Кальций оксид. Технические условия оригинал документа: 3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10 см3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — Терминология ГОСТ 21639.3 93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния оригинал документа: 8.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно абсорбционный любого типа с источником излучения… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния — Терминология ГОСТ 22974.2 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния оригинал документа: 5.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 21639.7-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция — Терминология ГОСТ 21639.7 93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения массовой доли фтористого кальция (рисунок 1) состоит из… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — Терминология ГОСТ 22974.5 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния оригинал документа: 6.2 Аппаратура, реактивы и растворы Атомно абсорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения магния …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.11-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — Терминология ГОСТ 22974.11 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения содержания фторида кальция (рисунок 1). Крючок, с помощью которого… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.8-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — Терминология ГОСТ 22974.8 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — Терминология ГОСТ 22974.6 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.